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Lehrstuhl für Technische Chemie

CrystCycling

Selective cooling Crystallization direkt aus dem Reaktionsgemisch liefert nahezu reine Produkte, wobei die homogenen Katalysatoren in der flüssigen Phase verbleiben und durch einen Recyclingprozess wiederverwendet werden können.

Die Kristallisation ist ein in der chemischen Industrie weit verbreitetes Trennverfahren, bei dem homogene Gemische im Wesentlichen nach ihrem Schmelzpunkt und Löslichkeitsverhalten getrennt werden. Die Kühlkristallisation wird z. B. häufig bei thermisch empfindlichen Produkten eingesetzt.

Im Gegensatz zu anderen Trennverfahren wurde die Kühlkristallisation bis zum Beginn unserer Untersuchungen nicht für das Recycling homogener Übergangsmetallkatalysatoren eingesetzt.

Aufgrund der vielen parallelen Prozesse, die während der Kristallisation ablaufen, ist sie noch wenig verstanden, weshalb sie möglicherweise noch nicht in Betracht gezogen wurde. Angesichts der Vielfalt der Produkte, die durch homogene Katalyse hergestellt werden können, ist die Einführung eines weiteren Trennverfahrens auf der Grundlage einer zusätzlichen molekularen Eigenschaft jedoch äußerst wünschenswert. Auch die Kühlkristallisation hat bei bestimmten Anwendungen deutliche Vorteile gegenüber anderen Trennverfahren.

Insbesondere homogen katalysierte Reaktionen, bei denen Produkte mit hohem Schmelzpunkt und mittlerer Polarität gebildet werden, stellen einzigartige, bisher ungelöste Herausforderungen bei der Abtrennung und dem Recycling der teuren Übergangsmetallkatalysatoren dar. Die Kühlkristallisation hingegen ist prinzipiell in der Lage, diese Produktklasse anhand ihres Schmelzpunktes aus einem homogenen Reaktionsgemisch abzutrennen.

Kristalisiertes Diester, orangene substanz mit Kristallen in Reagenzglas Bitte Bildnachweis einfügen

Für diese Abtrennung werden keine zusätzlichen Hilfsstoffe benötigt, das gewünschte Produkt kann in hoher Reinheit gewonnen werden, und der Katalysator bleibt homogen im Reaktionsgemisch gelöst. Damit steht eine weitere Komponente zur Verfügung, um das allgemeine Problem der Trennung von homogenen Katalysatoren und Produkten anzugehen.
Nach unseren ersten Arbeiten zur Kristallisation als Recyclingtechnik für homogene Katalysatoren (siehe Seidensticker, et al., ChemCatChem, 2016, 8, 2890–2893; Furst, et al. ChemCatChem, 2017, 9, 4319–4323; Herrmann, et al., ACS Sustainable Chem. Eng. 2020, 8, 29, 10633–10638), arbeiten wir nun in einem DFG-geförderten Projekt mit PD Dr. Kerstin Wohlgemuth vom Lehrstuhl für Anlagen- und Prozessgestaltung aus unserer Fakultät zusammen.